一． 概述：采用SE54毛细管柱，氢火焰离子化检测器，以三氯代苯为内标物，完善了聚氨酯固化剂中TDI单体的定量分析方法，在低温下使内标物与TDI实现了更好的分离，同时减少了副反应的发生，该方法操作简单，分析时间短，特别是对TDI含量较低的样品，精密度和准确度较以往方法更为理想。;用途:用作聚氨酯软质泡沫、涂料、橡胶、纤维、胶粘剂的原料。 

二． 检测指标：游离TDI(甲苯二异氢酸酯)

三．甲苯二异氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性质  甲苯二异氰酸酯为无色或淡黄色有刺激性臭味的透明液体，在紫外线照射下变黄；在合金钢容器中加热易聚合；能与羟基化合物中的羟基、水、胺及具有活泼氢的化合物反应生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及双缩脲等。

四． 仪器配制：氢火焰离子化检测器；

毛细管柱0.53mm×30m；分析天平； 

五．试剂：

乙酸乙酯：分析纯，使用前经5A分子筛干燥；
  十四烷：色谱纯；
  甲苯二异氢酸酯(TDI)：802,4-TDI与202,6-TDI混合物。

六． 实验条件：

本实验采用SE-54毛细管柱，在相对较低的柱温下使内标物与TDI实现了更好的分离，同时减少了副反应的发生，精密度和准确度较高，特别是对TDI单体含量较低的样品，，稳定性和重复性好，误差较小。柱温：120℃；进样口：150℃；检测器：150℃

七.操作过程: 由于色谱柱固定液和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性，进样分析前 要先饱和。取TDI约2.5g，加入5ml脱水醋酸乙酯，摇匀制得饱和样，注入饱和样直到色谱柱饱和信号稳定，每次进样量为2.5μL。

  取待测固化剂样品2.5g（精确至0.0002g），当TDI含量在0.1-1.0时，取三氯代苯约0.01g，当TDI含量在1.0-10.0时，取三氯代苯约0.1g（精确至0.0002g），加入脱水醋酸乙酯5ml，摇匀，以0.5μL进样量注入色谱柱分析。

八． 参考依据：GBT 18446-2001

九．仪器配置：

GC-9280型气相色谱仪

性能特点

进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，精密控制

多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）；

行业的检测器设计

特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。

精密控制程序升温与炉膛温度，精准的炉温跟踪设计

炉膛内部控制精度小于0.01℃；内部各点之间的温差不大于1℃；快速升温及降温，程序升温速度120℃/min；平衡时间10秒；降温时间（300℃到50℃）6min；控制的温度准确度（与实际温度相差小于0.3℃）。

全进口的阀配置系统

*多搭载8个阀（四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选）；自动控制、序列运行；0泄露吹扫技术；高速切换电磁阀寿命长（100万次，10mS）。

独立加热小柱箱

多柱色谱系统中，可以分别设定不同柱子的使用温度，从而达到每根柱子*佳分离效果；

气路切割技术的方便实现

可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期；

技术指标

更新时间：2024/4/23 13:48:04