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  • 循环洗油中苯/甲苯及萘分析专用气相色谱仪
  • 型号:
  • 所在地:中国大陆
  • 发布时间:2018/7/23
  • 采购热度:432
  • 简介内容:GC-7800型气相色谱仪全新一代实验室高端气相色谱仪,基于30年色谱行业技术的累积与开拓的技术和各行业色谱技术应用经验,功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的佼佼者之一。 应用领域: 石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。
详细介绍
 萘在焦炉制气和重油制气的净化过程中,降低煤气中苯、甲苯和萘的含量,是生产管理上的重要指标。在生产上通常采用洗油循环来净化煤气中的苯、甲苯及萘等杂质。关于循环洗油中苯、甲苯与萘的测定,过去国内大多数煤气厂采用分馏和结晶法测定。分馏法存在分析时间长,误差大,环境污染等缺点,已不能满足煤气工业发展的需要。萘的结晶法也同样存在时间长,误差大等缺点,并且精萘消耗量也大。为了改进循环洗油中苯、甲苯和萘的分析方法,改善操作条件,我进行了用气相色谱法测定循环洗油中苯、甲苯及萘的含量,获得了比较满意的结果。其要点是循环洗油样品中加入已知量的内标物,用CS2稀释,直接进样色谱分析,一次样品进样可同时对苯、甲苯和萘含量进行测定。它具有分析时间快,精确性好等特点,很适合于工厂控制分析。

1实验条件

1.1北京普瑞分析仪器有限公司  GC-7800型气相色谱仪一台,采用氢火焰检测器,色谱数据处理机处理。

  1.2分析条件色谱柱:阿匹松-L涂于经酸碱处理过的6201(60-80目)红色载体上,配比15:100,填充在内径0 2cm、长3m不锈钢螺旋管内。

  进样器280°C. 2定量分析2.1方法5-三甲苯作为测定苯,甲苯的内标物,以四氢化萘作为测定萘的内标物,将二种内标物配于样品中,用CS2稀释(贫油1:2,富油1:5),用内标物重量校正因子进行定量。

  2.2内标物重量校正因子的测定221苯、甲苯的重量校正因子测定以不含苯、甲苯的洗油为空白,配入已知量的苯(分析纯)、甲苯(分析纯),制成标准试样,或称一定量的苯、甲苯,用CS2稀释成为标准试样。用若干个干净的青霉素小瓶分别准确称取2g左右的标准试样,每一个试样中准确加入一定量的1,3,5-三甲苯,使之成为一系列的苯与1,3,5-三甲苯重量比(W苯/W三甲苯),甲苯与1,3,5-三甲苯重量比(W甲苯/W三甲)的标准试样。用匚52稀释2至4倍,在上述分析条件下,分别进样0.5P1,以W试样/W标样与相应的色谱峰高比(h试样/h标样)分别作苯、甲苯的标准曲线(见与2)。

  从苯、甲苯的标准曲线上回归方程中算得,苯重量校正因子/=0.330,甲苯重量校正因子甲苯=0.456 2.2.2萘的重量校正因子测定准确称取精萘和四氢化萘(分析纯)各7g左右,用CS2溶解于100ml容量瓶中,用1til注射器取不同量的试样进行测定,得到几组大小不等的色谱峰,取萘色谱峰面积校正因子平均值为萘的面积重量校正因子,其平均值fs=. 949,偏差0.011,符合色谱分析误差。

  2.3分析样品步骤与结果在上述分析条件下,用青霉素小空瓶装样品lml左右,并准确称重,再准确称取三甲苯和四氢化萘二种内标物,用CS2稀释,然后进样测定,得到色谱图(图略)。

  根据色谱图中各峰高或面积进行定量,其计算方法为:甲苯的校正因子A/―内标物重量FT―样品重量3讨论本方法操作简单,一次进样分析,可同时测定几个组分,一般20min可以完成样品分析。

  循环洗油中粗苯的测定采用分馏法,存在时间长、误差大、环境污染等缺点,用气相色谱法避免了分馏法的缺点。

  采用样品直接进样,可以了解洗油中各种高沸点物质含量的大致情况。如:a―甲基萘、甲基萘、苊等。但不足的是样品直接进色谱柱,对色谱柱的污染较大,一根好的色谱柱只能使用二年左右,可分析样品500~600次。

  本色谱柱还可以测定煤焦油中苯、甲苯、萘的含量,如加长色谱柱,即增加了分离的塔板数,便可以测定柴油中萘的含量。

  对苯、甲苯采用色谱峰高定量是很方便的。因为苯、甲苯出峰很快,采用峰高定量是合适的。

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