柱温180℃, 进样口温度: 200℃, 氢火焰电离(F ID)检测器, 检测器温度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)弹性石英毛细管柱, 载气为高纯氮气, 流速为4. 4mL/m in, 氢气50mLöm in, 空气流速为450mL/m in, 尾吹气: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。

七 . 操作过程:

1.标准溶液的配制(可以购买标准物质中心标准品）

用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取10、20、30、40、50uL标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 以2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以浓度对峰面积绘制校准曲线如下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图1

2. 残留量测定

准确量取5. 00mL待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 以2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/L), 则待测植物油中溶剂残留量n′(mg/kg)为: n′=5·n/m。

3. 检出限的确定

在本实验的条件下, 正己烷的检出限为0. 001m g/L, 符合溶剂残留量检测的要求。

八．仪器配置：

序号	产品名称	型号/规格	数量
1	气相色谱仪（FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门）	GC-9280	1台
2	自动顶空进样器	AHS628	1台
3	空气发生器	PRK-2L	1台
4	氢气发生器	PRH-300	1台
5	高纯氮气	纯度99.999%	1瓶
6	色谱工作站	PR3000	1套
7	用色谱柱	30m*0.32mm	1根
8	N,N-二甲基己酰胺		1瓶
9	正已烷		1瓶
10	电脑和打印机		1套
11	烘箱		1台

原创作者：北京普瑞分析仪器有限公司

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